摘要:本文建立了9种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明,参照《中国药典》分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析9种有机氯类农残,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。
关键词:9种有机氯 SH-1701 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N:221-75780-30;S/N:151076 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品混合溶液的制备
分别精密量取混合对照品贮备溶液,用正己烷制成每1 L分别含1 μg、100 μg的溶液,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N:221-75780-30;S/N:151076 )
升温程序:初始温度100℃保持,以10℃/min升温到220℃,再以8℃/min升温到250℃,保持10min
载气:N2
进样温度:230℃
分流模式:不分流
进样方式:恒线速度
初始流速:3 mL/min
检测器:ECD,温度:300℃,电流:1 nA
2.实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液(100 ppb)色谱图如下:
重现性
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液(1 ppb)色谱图如下:
3. 结论
本文建立了9种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明,参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析9种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。