摘要:本文建立了通则0711乙醇量测定法的气相方法。结果表明,采用色谱柱SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )分析测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量,理论板数按乙醇峰满足药典要求(10000),乙醇峰与正丙醇峰的分离度大于2.0,满足《中国药典》要求。此方法可为通则通则0711乙醇量测定法提供参考。
关键词:乙醇 SH-624
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
HS-GC-FID 顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器;
色谱柱:SH-624 (3.0um*0.53mm*30m ;P/N 221-75865-60);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )
柱温:40℃(保持2min),3℃/min的速率升至65℃,25℃/min的速率升至200℃(保持10min)
载气:氮气恒线速度30cm/s
进样口:200℃ 分流比1:1
顶空条件:85℃,平衡20min
检测器:220℃
进样量:1ml
2.结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:
3. 结论
参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了通则0711乙醇量测定法的气相方法。结果表明,采用色谱柱SH-624 (3.0um*0.53mm*30m ) 分析测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量,理论板数按乙醇峰满足药典要求(10000),乙醇峰与正丙醇峰的分离度大于2.0,满足《中国药典》要求。此方法可为通则通则0711乙醇量测定法提供参考。