摘要:本文建立了豆蔻中桉油精含量测定的GC方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对样品浓度和升温程序进行优化,采用色谱柱 SH-5 分析豆蔻中桉油精,桉油精峰形对称,理论塔板数按桉油精计算远高于1000,满足《中国药典》要求。此方法可为豆蔻中桉油精含量测定提供参考。
关键词:豆蔻 桉油精 SH-5 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:SH-5(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75701-30;S/N:1651126);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取桉油精对照品适量,精密称定,加正己烷制成每 1 mL 含 0.25 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取豆蔻仁粉末(过三号筛)约 5 g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水 200 mL,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度 3 mL,再加正己烷 2 mL,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持 2 小时,放冷,分取正己烷液,通过铺有无水硫酸钠约 1 g 的漏斗滤过,滤液置 5 mL量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤,洗液并入同一量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,用正己烷稀释 100 倍,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:SH-5(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75701-30;S/N:1651126)
升温程序:初始温度 40 ℃,保持 1 分钟,以每分钟 10 ℃的速率升温至 110 ℃,保持 8 分钟,以每分钟 50 ℃的速率升温至 250 ℃,保持 4 分钟
载气:N2
进样温度:200 ℃
分流模式:分流(10:1)
控制模式:恒线速度(20 cm/s)
初始流速:0.73 mL/min
检测器:FID,温度:280 ℃
进样量:1 µL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
3. 结论
本文建立了豆蔻中桉油精含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SH-5 分析豆蔻中桉油精,峰形对称,理论塔板数按桉油精计算远高于 1000,满足《中国药典》要求。此方法可为豆蔻中桉油精含量测定提供参考。
注:药典上用填充柱,实际用毛细管柱,故将药典上的浓度稀释了 100 倍。