摘要：本文建立了水质萘酚（1-萘酚、2-萘酚）的HPLC测定方法。参照HJ 1073-2019中分析方法，采用SHIMSEN Styra C18对水样进行净化，ShimNex CS C18色谱柱进行分离，荧光检测器分析。对空白地表水样进行8 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，1-萘酚和2-萘酚8 μg/L加标浓度的平均回收率分别为84.90%和93.15%，RSD分别为4.56%和0.45%。此方法回收率高，重现性好，适用于水质萘酚的测定。
关键词：水质 萘酚 HPLC 荧光 SHIMSEN Styra C18 ShimNex CS C18
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20D高效液相色谱仪（RF-20A荧光检测器）；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL（P/N：380-00872-02）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

HPLC条件：
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
柱温：35 ℃
检测器：激发波长：228 nm；发射波长：425 nm（定量），435 nm（辅助定性）
流速：1.2 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：0.2%甲醇溶液 B：乙腈

1.3 样品前处理

1.3.1 样品预处理

将样品采集到样品瓶中，于每升样品中加入0.5 g抗坏血酸，待完全溶解后，用盐酸溶液（1：1）或5 mol/L的氢氧化钠溶液调节样品的pH值至1.0~1.5，待净化。

1.3.2 样品净化

SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL
依次用9 mL甲醇和9 mL 0.01 mol/L的盐酸水溶液活化小柱，始终保持柱头浸润。精密量取10 mL 1.3.1待净化液以1~2 mL/min的流速通过净化柱，弃去流出液；减压抽干5 min；用10mL甲醇洗脱，收集洗脱液，待初始洗脱液流出后，关闭活塞，浸泡固相萃取小柱至少5 min。打开活塞，收集全部洗脱液，用甲醇定容至10 mL，混匀，过0.22 μm滤膜，待测。流程图见下图：

2. 结果及讨论

2.1 标准品图谱

2.2 空白样品图谱

2.3 加标样品图谱

2.4 地表水样添加回收率结果

3. 结论

本文建立了水质萘酚（1-萘酚、2-萘酚）的HPLC测定方法。参照HJ 1073-2019中分析方法，采用SHIMSEN Styra C18对水样进行净化，ShimNex CS C18色谱柱进行分离，荧光检测器分析。对空白地表 水样进行8 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，1-萘酚和2-萘酚8 μg/L加标浓度的平均回收率分别为84.90%和93.15%，RSD分别为4.56%和0.45%。此方法回收率高，重现性好，适用于水质萘酚的测定。