摘要:本文建立了盐酸舍曲林有关物质分析的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》中盐酸舍取林有关物质色谱条件,采用色谱柱Shim-pack VP-C8 (4.6×250 mm, 5μm),对盐酸舍曲林供试品溶液进行分析,结果显示盐酸舍曲林主峰和相邻杂质峰之间的分离度大于1.5,杂质F出峰时间适中。此方法可为盐酸舍曲林有关物质试验提供参考。
关键词:盐酸舍曲林有关物质 Shim-pack VP-C8 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack VP-C8 (5 μm, 4.6 mm×250 mm;P/N:228-59927-92;S/N:7092022);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 供试品溶液的制备
取盐酸舍曲林样品适量,加流动相溶解并稀释制成每1 mL中含盐酸舍曲林0.5 mg的溶液,混匀,过膜即得。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-C8 (5 μm, 4.6 mm×250 mm;P/N:228-59927-92;S/N:7092022);
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器及检测波长:UV 220 nm
流动相:磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75 g,加三乙胺5 mL,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调节pH至5.0):甲醇(35:65
)
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
供试品溶液
供试品溶液(放大图):
重现性
供试品溶液重现性(连续进样3针):
3. 结论
本文建立了盐酸舍曲林有关物质试验的HPLC测定方法。参照《中国药典》色谱条件,采用色谱柱Shim-pack VP-C8 (5 μm, 4.6 mm×250 mm)分析盐酸舍曲林有关物质,主成分盐酸舍曲林和杂质I的分离度为3.464,杂质F出峰时间适中,且峰形和重现性良好,满足客户要求。