QuEChERS法测定人参中30个农药残留物
SGL-LC/MS-042
摘要:本研究建立了人参中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对人参样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为36.21%-110.89%,RSD为0.73%-12.68%,回收率高,重现性好。该方法为人参中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
关键词:SHIMSEN QuEChERS 禁用农药 人参 LCMSMS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;
色谱柱:SHIMSEN Ankylo C18-NC,100×2.1 mm,2.6 μm (P/N:380-01204-94);
SHIMSEN QuEChERS提取盐包:无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末(4:1)7.5 g (P/N:380-00151);
SHIMSEN QuEChERS净化管:含无水硫酸镁900 mg,PSA 300 mg,C18 300 mg,硅胶300 mg,GCB 90 mg(P/N:380-00134)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:SHIMSEN Ankylo C18-NC,100×2.1 mm,2.6 μm (P/N:380-01204-94)
流 速:0.3 mL/min
进样量:1 μL
柱 温:40 ℃
流动相: A:0.1 %甲酸水溶液(含5 mmol/L 甲酸铵)
B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L 甲酸铵)(95:5,v/v)
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
离子化模式:ESI,正离子扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3 L/min
接口温度: 300℃
加热模块温度:400 ℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:干燥空气 10 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
DL温度:150 ℃
检测器电压:4.0 kV/1.5 kV
各化合物MRM参数见下表
1.3 供试品溶液的制备
取供试品溶液粉末(过三号筛)3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15 mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5 g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9 mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中(无水硫酸镁900 mg,PSA 300 mg,C18 300 mg,硅胶300 mg,GCB 90 mg)中,涡旋使充分混匀,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL,加乙腈稀释至1.0 mL,精密加入0.30 mL内标溶液(磷酸三苯酯:0.1 μg/mL),混匀,滤过,即得。供试品溶液制备流程图见下图1。
2. 结果及讨论
2.1混合标准品溶液的色谱图
2.2 人参中30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测添加回收结果
将人参空白样品进行加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为36.21%-110.89%,RSD为0.73%-12.68%,回收率高,重现性好。
3. 结论
本研究建立了人参中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对人参样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为36.21%-110.89%,RSD为0.73%-12.68%,回收率高,重现性好。该方法为人参中30个禁用农药残留物的测定提供参考。