LC-MSMS法测定菊花中30个农药残留物
SGL-LC/MS-040
摘要:本研究建立了菊花中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对菊花样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为59.49%-102.39%,RSD为0.22%-13.91%,回收率高,重现性好。该方法为菊花中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
关键词:SHIMSEN Styra HLB 禁用农药 菊花 LCMSMS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;
色谱柱:SHIMSEN Ankylo C18-NC,100×2.1 mm,2.6 μm (P/N:380-01204-94);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6 mL (P/N:380-00855-10);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:SHIMSEN Ankylo C18-NC,100×2.1 mm,2.6 μm (P/N:380-01204-94)
流 速:0.3 mL/min
进样量:1 μL
柱 温:40 ℃
流动相: A:0.1 %甲酸水溶液(含5 mmol/L 甲酸铵)
B:乙腈-甲醇(1:1)
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
离子化模式:ESI,正离子扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3 L/min
接口温度: 300℃
加热模块温度:400 ℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:干燥空气 10 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
DL温度:150 ℃
检测器电压:4.0 kV/1.5 kV
各化合物MRM参数见下表
1.3 供试品溶液的制备
1.3.1样品提取
取供试品粉末(过三号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,匀浆处理2分钟(转速不低于每分钟12000转),离心(每分钟4000转),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,减压浓缩至约3-5 mL,放冷,用乙腈稀释至10.0 mL,摇匀,即得。样品提取流程图见下图1。
1.3.2样品净化
SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6 mL
量取上述制备的供试品溶液3 mL,通过上述HLB固相萃取小柱净化,收集全部净化液,混匀,即得。 上机分析前,精密量取净化液1 mL,精密加入0.3 mL水,混匀,滤过,即得。
2. 结果及讨论
2.1混合标准品溶液的色谱图
2.2菊花中30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测添加回收结果
将菊花空白样品进行加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为59.49%-102.39%,RSD为0.22%-13.91%,回收率高,重现性好。
3. 结论
本研究建立了菊花中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对菊花样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为59.49%-102.39%,RSD为0.22%-13.91%,回收率高,重现性好。该方法为菊花中30个禁用农药残留物的测定提供参考。