摘要：本文建立了水质萘酚（1-萘酚、2-萘酚）的 HPLC 测定方法。参照 HJ 1073-2019 中分析方法，采用 SHIMSEN Styra C18 对水样进行净化，Shim-pack VP-ODS 色谱柱进行分离，荧光检测器分析。对空白地表 水样进行 8μg/L 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，1-萘酚和 2-萘酚 8μg/L 加标浓度的平均回收率分别为 84.90% 和 93.15%，RSD分别为 4.56% 和 0.45%。此方法回收率高，重现性好，适用于水质萘酚的测定。
关键词：水质、萘酚、HPLC、荧光、SHIMSEN Styra C18、Shim-pack VP-ODS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A 高效液相色谱仪（RF-20A 荧光检测器）;
色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250mm，5μm；P/N：228-34937-92；S/N：9052614）；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra C18 500mg/6mL（P/N：380-00872-02）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

HPLC 条件：
色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250mm，5μm；P/N：228-34937-92；S/N：9052614）；
柱温：35°C
检测器：激发波长：228nm；发射波长：425nm(定量)，435nm(辅助定性)
流速：1.2mL/min
进样量：10μL
流动相：A:0.2%甲醇溶液 B:乙腈

1.3 样品前处理

1.3.1 样品预处理

将样品采集到样品瓶中，于每升样品中加入0.5g抗坏血酸，待完全溶解后，用盐酸溶液(1:1)或 5mol/L 的氢氧化钠溶液调节样品的 pH 值至 1.0~1.5，待净化。

1.3.2 样品净化

SHIMSEN Styra C18 500mg/6mL
依次用 9mL 甲醇和 9mL 0.01mol/L 的盐酸水溶液活化小柱，始终保持柱头浸润。精密量取 10mL 待净化液以 1~2mL/min 的流速通过净化柱，弃去流出液;减压抽干 5min；用 10mL 甲醇洗脱，收集洗脱液，待初始洗脱液流出后，关闭活塞，浸泡固相萃取小柱至少 5min。打开活塞，收集全部洗脱液，用甲醇定容至 10mL，混匀，过 0.22μm 滤膜，待测。流程图见下图:

2. 结果及讨论

2.1 标准品图谱

2.2 空白样品图谱

2.3 加标样品图谱

2.4 地表水样添加回收率结果

对空白地表水样进行 8μg/L 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和 RSD，结果显示，1-萘酚、2-萘酚 8μg/L 加标浓度的平均回收率分别为 84.90% 和 93.15%，RSD 分别 为 4.56% 和 0.45%。

3. 结论

本文建立了水质萘酚（1-萘酚、2-萘酚）的 HPLC 测定方法。参照 HJ 1073-2019 中分析方法，采用 SHIMSEN Styra C18 对水样进行净化，Shim-pack VP-ODS 色谱柱进行分离，荧光检测器分析。对空白地表水样进行 8μg/L 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和 RSD，结果显示，1-萘酚和 2-萘酚 8μg/L 加标浓度的平均回收率分别为 84.90% 和 93.15%，RSD 分别为 4.56% 和 0.45%。此方法回收率高，重现性好，适用于水质萘酚的测定。