摘要:本文建立了药用辅料乳糖的HPLC含量测定方法。参照2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST NH2和SHIMSEN Ankylo NH2分析乳糖和蔗糖,2个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。此方法可为药用辅料乳糖的检测提供参考。
关键词:乳糖 蔗糖 Shim-pack GIST NH2 SHIMSEN Ankylo NH2
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST NH2(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30302-08;S/N:20A00260);
SHIMSEN Ankylo NH2(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01204-69;S/N:6AZ06480);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
取蔗糖和乳糖对照品各适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1 mL各含5 mg的溶液,混匀,即得。
1.3 分析条件及实验结果
分析条件
柱温:30 ℃
检测器:示差检测器,温度30℃
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: 乙腈:水=70:30
实验结果
按照上述色谱条件(1.3.1)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
1.3.1色谱柱:Shim-pack GIST NH2(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30302-08;S/N:20A00260);
混合对照品溶液:
重复性
1.3.2 色谱柱:SHIMSEN Ankylo NH2(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01204-69);
对照品溶液:
重复性
3. 结论
本文建立了药用辅料乳糖的HPLC含量测定方法。参照2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST NH2和SHIMSEN Ankylo NH2分析乳糖和蔗糖,2个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。此方法可为药用辅料乳糖的检测提供参考。