摘要:本文建立了陈皮中橙皮苷的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18-P分析陈皮中橙皮苷,结果显示橙皮苷的峰形对称,理论塔板数大于2000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为陈皮中橙皮苷的含量测定提供参考。
关键词:陈皮 橙皮苷 Shim-pack GIS C18-P HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIS C18-P(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30557-07;S/N:20A00406);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉(过二号筛)约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIS C18-P(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30557-07;S/N:20A00406)
柱温:40 ℃
检测波长:283 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:5 µL
流动相:乙腈-水(22:78)
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
3. 结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了陈皮中橙皮苷的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIS C18-P分析陈皮中的橙皮苷,结果显示橙皮苷的峰形对称,理论塔板数大于2000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为陈皮中橙皮苷的检测提供参考。