摘要:本文建立了盐酸帕罗西汀有关物质的HPLC测定方法。结果表明,参照《中国药典》方法并对其方法进行优化,采用色谱柱Shim-pack VP-C8 (4.6×250mm,5μm)分析盐酸帕罗西汀的有关物质,系统适用性溶液中盐酸帕罗西汀与N-甲基盐酸帕罗西汀间的分离度大于药典要求的2.5,帕罗西汀峰的理论塔板数达到144075,远高于药典要求的3000,能够满足日常分析需求,此方法可为盐酸帕罗西汀有关物质的检测提供参考。
关键词:盐酸帕罗西汀 Shim-pack VP-C8 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack VP-C8(5μm, 4.6×250 mm, P/N:228-59927-92)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-C8 (4.6×250mm,5μm;P/N:228-59927-92)
柱温: 35℃
检测波长:295 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
流动相: A-三氟乙酸-四氢呋喃-水 (5:100:900) B-三氟乙酸-四氢呋喃-乙腈(5:100:900)
1.3 系统适用性溶液的制备
取盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀(杂质Ⅰ)与N-甲基帕罗西汀(杂质Ⅱ)对照品,加溶剂四氢呋喃-水(1:9)溶解并稀释制成每1mL各含10μg的混合溶液,作为系统适用性溶液。
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下:
系统适用性溶液:
3. 结论
本文建立了盐酸帕罗西汀有关物质的HPLC测定方法。结果表明,参考《中国药典》方法并对其进行优化,采用色谱柱Shim-pack VP-C8 (4.6×250mm,5μm)分析盐酸帕罗西汀的有关物质,系统适用性溶液中盐酸帕罗西汀与N-甲基盐酸帕罗西汀间的分离度大于药典要求的2.5,帕罗西汀峰的理论塔板数达到144075,远高于药典要求的3000,能够满足日常分析需求,此方法可为盐酸帕罗西汀有关物质的检测提供参考。