摘要：随着食品安全问题变得越来越严峻，对食品检测方法的要求也要来越高。如何对越来越复杂的样品基质如蔬菜、水果中的农药残留进行痕量分析及其样品前处理已成为业界一个很大的挑战。QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点，能对食品中的多种成分同时快速分析。本应用采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对韭菜样品进行快速净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8040，岛津 SH-I-5MS色谱柱进行分析，回收率结果表明，该方法回收率及重现性好，适用于同时快速检测蔬菜等样品中的农药残留。
关键词：QuEChERS 多农残 SH-I-5MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

岛津GCMS-TQ8040 气相色谱-串联质谱联用仪；
色谱柱：SH-I-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75940-30）；
SHIMSEN QuEChERS净化管（P/N：380-00138）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

1.2.1 色谱条件：

毛细管柱：SH-I-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）
程序升温：初始温度40℃保持4 min，以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃，保持6 min
载气：He
流速：1.01 mL/min
进样量：2 μL
分流比：20：1

1.2.2 质谱条件：

离子源温度：250℃
传输线温度：250℃
数据采集模式：MRM；

1.3 样品前处理

精确称取10 g均质韭菜样品于50 mL塑料离心管中，加入20 mL乙腈，震荡提取30 min。加入4 g氯化钠，剧烈震摇，4200 rpm/min离心5 min，精密量取1 mL上清液至15 mL净化管（P/N：380-00138，PSA 52 mg，C18 52 mg，GC-e 26 mg，预先加入1 mL甲苯）中，震荡1 min，静置5 min，上清液过0.22 μm微孔滤膜，供上机测试。

2. 结果及讨论
将韭菜空白样品进行100 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，回收率65.97%-113.08%。

注：×自配材料：石墨化碳购自S公司，C18和PSA购自A公司。

3. 结论

综上，本方案采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对韭菜样品进行净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8040，岛津SH-I-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱进行分析，建立了韭菜中48种农药残留同时检测方法。结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可满足蔬菜中的多种农药残留快速检测的要求。