摘要：建立了猪肉和猪肝中22种苯并咪唑类药物残留同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉和猪肝样品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示：猪肉10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为75.78%-110.01%，RSD为0.51%-8.81%；猪肝10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.93%-112.29%，RSD为0.75%-19.84%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉和猪肝中22种苯并咪唑类药物残留的同时测定。
关键词：QuEChERS 苯并咪唑 猪肉 LC-MS/MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack Velox SP-C18（2.1×50mm，1.8μm；P/N：227-32001-02；S/N：18100166 )；
SHIMSEN QuEChERS净化管（含100 mg C18，100 mg PSA，100 mg Al-N，500 mg 无水硫酸钠；P/N：380-00188）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

UHPLC 条件
色谱柱：Shim-pack Velox SP-C18（2.1×50mm，1.8μm；P/N：227-32001-02；S/N：18100166)
柱温：40℃
流速：0.25 mL/min
进样量：5 µL
流动相： A：0.1%甲酸水溶液 B：乙腈
梯度洗脱程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：氮气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃

各化合物MRM参数见下表：

*定量离子对

1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取

称取样品5.0 g，加5 mL水，手动震荡1min，加10 mL乙腈，手动振摇1 min，加入4 g无水硫酸钠和 1 g 氯化钠，手动振摇1 min，8000 rpm离心2 min，取 2 mL上清液待净化。流程图见下图1。

1.3.2 样品净化

将2 mL 提取液转移至SHIMSEN QuEChERS净化管（含100 mg C18，100 mg PSA，100 mg Al-N，500 mg 无水硫酸钠）中，涡旋1 min，8000 rpm离心2 min，取1 mL上清液于氮吹管中，35℃氮吹至干，加1 mL 50%甲醇水溶液，涡旋复溶，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。流程图见下图1。

图1 样品提取净化流程图

2. 结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图

图2. 22种苯并咪唑混合标准溶液MRM色谱图 (10 μg/L)

2.2 猪肉和猪肝中22种苯并咪唑的LC-MS/MS检测添加回收结果

将猪肉和猪肝空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：猪肉10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为75.78%-110.01%，RSD为0.51%-8.81%；猪肝10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.93%-112.29%，RSD为0.75%-19.84%。

3. 结论

建立了猪肉和猪肝中22种苯并咪唑类药物残留的测定方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉和猪肝等动物源性食品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，猪肉10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为75.78%-110.01%，RSD为0.51%-8.81%；猪肝10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.93%-112.29%，RSD为0.75%-19.84%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉和猪肝等样品中的22种苯并咪唑类药物残留的同时测定。