猪肉中17种激素类药物残留的测定
SGLC-LCMS-030
摘要:建立了猪肉中17种激素类药物残留同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉样品进行净化,Shim-pack Velox PFPP色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行1.0 μg/kg 和20.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示:猪肉1.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为75.72%-121.12%,RSD为2.04%-11.41%;20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为64.81%-103.59%,RSD为0.11%-8.07%,回收率高,重现性好。该方法适用于猪肉中17种激素残留的同时测定。
关键词:QuEChERS 激素 猪肉 LC-MS/MS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;
色谱柱:Shim-pack Velox PFPP(2.1×50mm,1.8μm;P/N:227-32019-02;S/N:18121193 )
SHIMSEN QuEChERS净化管(含50 mg C18,200 mg PSA,500 mg 无水硫酸钠);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:Shim-pack Velox PFPP(2.1×50mm,1.8μm;P/N:227-32019-02;S/N:18121193)
柱温:40℃
流速:0.3 mL/min
进样量:10 µL
流动相: A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
离子化模式:ESI,正离子扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3 L/min
接口温度:300℃
加热模块温度:400 ℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:氮气 10 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
DL温度:250 ℃
喷雾针位置:+2 mm
各化合物MRM参数见下表:
*定量离子对
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取样品5.0 g,加5 mL 0.2mol/L盐酸水溶液,手动震荡1min,加10 mL乙腈,手动振摇1 min,加入4 g无水硫酸钠和 1 g 氯化钠,手动振摇1 min,8000 rpm离心2 min,取 2 mL上清液待净化。流程图见下图1。
1.3.2 样品净化
将2 mL 提取液转移至SHIMSEN QuEChERS净化管(含有50 mg C18,200 mg PSA,500 mg 无水硫酸钠)中,涡旋1 min,8000 rpm离心2 min,取1 mL上清液于氮吹管中,35℃氮吹至干,加1 mL 50%甲醇水溶液,涡旋复溶,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。流程图见下图1。
图1 样品提取净化流程图
2. 结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图
图2. 17个化合物混合标准溶液MRM色谱图 (10 μg/L)
2.2 猪肉中17种激素的LC-MS/MS检测添加回收结果
将猪肉空白样品1.0 μg/kg 和20.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:猪肉1.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为75.72%-121.12%,RSD为2.04%-11.41%;20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为64.81%-103.59%,RSD为0.11%-8.07%。
3. 结论
建立了猪肉中17种激素类药物残留同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉样品进行净化,Shim-pack Velox PFPP色谱柱进行分离,串联质谱检测分析。对空白样品1.0 μg/kg和 20.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,猪肉1.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为75.72%-121.12%,RSD为2.04%-11.41%;20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为64.81%-103.59%,RSD为0.11%-8.07%,回收率高,重现性好。该方法适用于猪肉等样品中的17种激素的测定。