氯噻啉LC-MS/MS条件的建立
SGLC-LC/MS-009
摘要:建立了第四类农药氯噻啉的LC-MS/MS测定方法。采用0.1%甲酸水-乙腈为流动相,岛津的Shim-pack GIST C18、Shim-pack GISS C18、Shim-Pack GIST C18-AQ色谱柱对氯噻啉进行分析,结果显示,氯噻啉峰型尖锐、对称,这三根色谱柱均适合氯噻啉的测定分析。
关键词:氯噻啉 LC-MSMS Shim-pack GIST C18 Shim-pack GISS C18 Shim-Pack GIST C18-AQ
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;
色谱柱:Shim-pack GIST C18,100×2.1 mm,2 μm (P/N:227-30001-04);
色谱柱:Shim-pack GISS C18,100×2.1 mm,1.9 μm (P/N:227-30048-02);
色谱柱:Shim-Pack GIST C18-AQ,100×2.1 mm,1.9 μm (P/N:227-30807-02);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
流 速:0.3 mL/min
进样量:10 μL
柱 温:40 ℃
流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
分析仪器: LCMS-8050
离子化模式:ESI,正离子扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3 L/min
接口温度: 300℃
加热模块温度:400 ℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:氮气 10 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
DL温度:250 ℃
氯噻啉MRM参数见下表。
2. 实验结果
2.1 采用色谱柱:Shim-pack GISS C18,100×2.1 mm,1.9 μm
2.2 采用色谱柱:Shim-pack GIST C18,100×2.1 mm,2 μm
2.3 采用色谱柱:Shim-Pack GIST C18-AQ,100×2.1 mm,1.9 μm
3. 结论
采用0.1%甲酸水-乙腈为流动相,岛津的Shim-pack GIST、Shim-pack GISS、Shim-Pack GIST C18-AQ色谱柱对氯噻啉进行分析,结果显示,氯噻啉峰型尖锐、对称,这三根色谱柱均适合氯噻啉的测定分析。