摘要： SGL-LC/MS-046 摘要：本研究建立了草鱼中9种大环内酯类药物残留量的测定方法。参照GB 31660.1-2019前处理方法，采用岛津的SHIMSEN Styra Al-N产品对草鱼样品进行净化，Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：1.0 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.96%-103.84%，RSD为1.26%-10.68%，回收率高，重现性好。该方法草鱼等水产品中9种大环内酯类药物残留量的测定提供参考。
关键词：SHIMSEN Styra Al-N 大环内酯 水产品 LCMSMS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120，50×2.1 mm，1.9 μm (P/N：227-31012-03)；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra Al-N 2 g/12 mL (P/N：380-00865-06）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件
UHPLC 条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120，50×2.1 mm，1.9 μm (P/N：227-31012-03)
流 速：0.4 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：40 ℃
流动相： A：0.1 %甲酸水溶液 B：乙腈
梯度洗脱程序如下：

质谱条件

离子化模式：ESI，正离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度： 300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10 L/minn
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃
各化合物MRM参数见下表

1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取

取试料5 g（准确至±20mg），于50 mL离心管中，加乙腈20 mL，涡旋混匀，超声5 min，于4000 r/min离心5 min，取出上清液，下层残渣中继续加乙腈15 mL重复提取一次，合并两次上清液，混匀，待净化。样品提取流程图见下图1。

SHIMSEN Styra Al-N 2 g/12 mL

5 mL乙腈活化，弃去流出液；待净化液上样，收集流出液；4 mL异丙醇洗脱，收集流出液；合并2次流出液，加乙腈定容至40 mL，混匀，精密量取750 μL，加水250 μL，混匀，供LC-MS/MS分析。净化流程图见图2。

2. 结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图

将草鱼空白样品进行1.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：1.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为80.96%-103.84%，RSD为1.26%-10.68%。

3. 结论

本研究建立了草鱼中9种大环内酯类药物残留量的测定方法。参照GB 31660.1-2019前处理方法，采用岛津的SHIMSEN Styra Al-N产品对草鱼样品进行净化，Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：1.0 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.96%-103.84%，RSD为1.26%-10.68%，回收率高，重现性好。该方法草鱼等水产品中9种大环内酯类药物残留量的测定提供参考。