摘要：建立了猪肉中多种兽药残留同时测定的方法。采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉等动物源性食品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品10.0 μg/kg 和50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为34.97%-119.98%，RSD为0.49%-13.31%；50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为35.69%-115.16%，RSD为0.20%-10.71%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉等样品中的磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、大环内酯类等55种兽药残留的同时测定。
关键词：QuEChERS 多兽残 动物源性食品 LC-MS/MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST C18（100×2.1 mm，2 μm；P/N：227-30001-04）；
SHIMSEN QuEChERS多兽残专用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00155）；
SHIMSEN QuEChERS多兽残专用净化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00112）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件
UHPLC 条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18（100×2.1 mm，2 μm；P/N：227-30001-04）
流 速：0.3 mL/min
进样量：1 μL
柱 温：40 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈
梯度洗脱程序如下：

质谱条件

离子化模式：ESI，正负离子同时扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度： 300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：氮气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃
延迟时间： 1 ms

1.3 样品前处理

称取猪肉样品5.0 g，加5 mL 5%甲酸乙腈，手动振摇1 min，加入SHIMSEN QuEChERS多兽残专用提取包（5010-050123 QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods 50/p），手动振摇1 min，10℃下8000 rpm下离心5 min，取 1mL上清液待净化。流程图见下图1。

将1 mL 提取液转移至SHIMSEN QuEChERS多兽残专用净化包（5010-002104 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 100/p）中，涡旋混合1 min，12000 rpm下离心2 min，取上清液，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。流程图见下图1。

2. 结果及讨论

将猪肉空白样品进行10.0 μg/kg 和50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为34.97%-119.98%，RSD为0.49%-13.31%；50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为35.69%-115.16%，RSD为0.20%-10.71%。

3. 结论

综上，本方案采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST色谱柱进行分离，采用岛津串联质谱LCMS-8050检测分析，建立了猪肉样品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、大环内酯类等8类兽药残留的同时检测方法，该方法操作简单、分析速度快、重现性好，适用于猪肉等动物源性食品中多兽药残留量的同时测定。