摘要：参考GBT 8381.7-2009，建立了饲料中喹乙醇的测定方法。采用岛津的InertSep HLB产品对饲料进行净化，采用Shim-Pack GIS C18色谱柱进行分离，二极管阵列检测分析。对空白样品1.0mg/kg浓度加标后，按照下述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，1.0 mg/kg加标浓度的加标回收率为84.14%-87.63%，RSD为2.09%，回收率高，重现性好。该方法适用于饲料样品中的喹乙醇的测定。
关键词：InertSep HLB、饲料、喹乙醇、HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD；
色谱柱：Shim-Pack GIS C18（4.6×250mm，5μm；P/N：227-30106-08）；
固相萃取小柱：InertSep HLB 60mg/3mL（P/N：5010-81973）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
HPLC 条件
色谱柱：Shim-Pack GIS C18（4.6×250mm，5μm）；
流速：1mL/min
进样量：10μL
柱温：40℃
流动相： A：水 B：甲醇
梯度洗脱程序如下：
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取饲料样品2.0g，加20mL 5%甲醇水，手动振摇1min，置于摇床中，110rpm避光振荡45min后，提取液在8000rpm下离心5min，取上请液2mL待净化。
1.3.2 样品提取
InertSep HLB 60mg/3mL
5mL甲醇、5mL水活化；待净化液上样，弃去流出液；2mL的0.1mol/L HCl溶液、5%甲醇水溶液淋洗，弃去流出液；减压抽干5min；2mL 40%甲醇水洗脱，收集洗脱液，用40%甲醇水定容至2mL，过0.22μm滤膜后，供HPLC分析。具体流程图见图1。
2. 结果及讨论
2.1 标准品的谱图
2.2 加标样品的图谱
2.3 饲料中添加回收结果
将饲料样品进行1.0mg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：1.0mg/kg浓度的加标回收率为84.14%-87.63%，RSD为2.09%。
3. 结论
综上，本方案采用岛津技迩的InertSep HLB产品对饲料进行净化，Shim-Pack GIS C18色谱柱进行分离，采用岛津LC-20AD检测分析，最终回收率为84.14%-87.63%，RSD为2.09%，该方法操作简单、分析速度快、重现性好，适用于饲料中喹乙醇的测定。