摘要：本文建立了井冈霉素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析井岗霉素，井岗霉素峰保留时间约在10min左右，满足《中国药典》要求。此方法可为井岗霉素的检测提供参考。
关键词：井岗霉素 Shim-Pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30742-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：InertSustain AQ-C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相： 5mM磷酸氢二钠（磷酸调节pH=7）-甲醇= 97：3
柱温：30℃
检测波长：210nm
流速：1.0mL/min
进样量 ：20 μL

1.3 对照品溶液的制备

用户提供（称样量为36.48mg，含量70.9%），过滤，待测。

1.4 供试品溶液的制备

吸取1mL样品溶液于1000mL容量瓶，用超纯水稀释定容至刻度，摇匀后用10000r/min离心5分钟，离心液用0.22um有机膜和卡介苗针过滤，待测。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样5针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文建立了井冈霉素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析井岗霉素，井岗霉素峰保留时间约在10min左右，满足分析要求。此方法可为井岗霉素的检测提供参考。