摘要:本文建立了盐酸左西替利嗪的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Inertsil SIL-100(4.6×250mm,5μm)分析,盐酸左西替利嗪的理论塔板数大于12000,拖尾因子小于1.5,并且供试品溶液的峰面积RSD小于0.1%(n=3),满足相关要求。此方法可为盐酸左西替利嗪的检测提供参考。
关键词:盐酸左西替利嗪、Inertsil SIL-100A、HPLC、硅胶柱
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Inertsil SIL-100A(4.6×250mm,5μm;P/N 5020-01712);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
Inertsil SIL 100A(4.6×250mm,5μm)
流动相:乙腈:水:硫酸溶液=965:33:1(v:v:v)
柱温:30℃
检测波长:230nm
流速:2.0mL/min
进样量:10µL
1.3 溶液的制备
硫酸溶液:取50mL水至100mL量瓶,移取5.5mL浓硫酸置于同一量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
供试品溶液:取适量样品,配制成0.6mg/mL的溶液。
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集,供试品溶液色谱图如下:
供试品溶液:
2.2 精密度实验
将供试品连续进样3针。按上述实验条件(1.2)进行采集,其结果如下所示。
3. 结论
采用色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6×250mm,5μm)分析,盐酸左西替利嗪的理论塔板数大于12000,拖尾因子小于1.5,与相邻杂质峰能达到基线分离,并且供试品溶液的峰面积RSD小于0.1% (n=3),满足相关要求。此方法可为盐酸左西替利嗪的检测提供参考。