摘要：本文建立了阿奇霉素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析阿奇霉素，阿奇霉素峰及其杂质峰之间的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为阿奇霉素的检测提供参考。
关键词：阿奇霉素 Shim-pack Scepter C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

LC-2040C一体机；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-31020-06)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相A：50mM磷酸氢二钾（磷酸调节pH=8.2）/乙腈=45/55
流动相B：甲醇
柱温：50℃
检测波长：210nm
流速：1.25mL/min
进样量：50μL

1.3 对照溶液的制备

精密量取0.1mL供试品溶液，置20mL容量瓶中，加稀释剂[磷酸二氢铵溶液（磷酸二氢铵1.73g，加水溶解并稀释至1000mL，用氨试液调节pH值至10.02）-甲醇-乙腈（7:7:6）]定量稀释并定容。

1.4 供试品溶液的制备

取本品0.1g精密称定，置10mL容量瓶中，加稀释剂[磷酸二氢铵溶液（磷酸二氢铵1.73g，加水溶解并稀释至1000mL，用氨试液调节pH值至10.02）-甲醇-乙腈（7:7:6）]定量稀释制成10mg /mL溶液。

1.5 灵敏度溶液的制备

精密量取1mL对照溶液，置5mL容量瓶中，加稀释剂[磷酸二氢铵溶液（磷酸二氢铵1.73g，加水溶解并稀释至1000mL，用氨试液调节pH值至10.02）-甲醇-乙腈（7:7:6）]定量稀释并定容。

1.6 杂质A/S对照品溶液的制备

取杂质A对照品0.005g和杂质S对照品0.005g精密称定，置100mL容量瓶中，加稀释剂[磷酸二氢铵溶液（磷酸二氢铵1.73g，加水溶解并稀释至1000mL，用氨试液调节pH值至10.02）-甲醇-乙腈（7:7:6）]定量稀释制成0.05mg /mL溶液。

1.7 系统适用性溶液的制备

精密量取1mL杂质A/S对照品溶液，加入阿奇霉素系统适用性对照品中，振摇使其溶解，制成20mg /mL溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照溶液：

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了阿奇霉素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析阿奇霉素，阿奇霉素峰及其杂质峰之间的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为阿奇霉素的检测提供参考。