摘要：本文建立了ED723（钻石流通池）分析利培酮的分析方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GISS C18(4.6×150 mm，5 μm )配合ED723分析利培酮，。在目标物浓度为1ppb时，其信噪比（S/N）约为2.88，可以满足对目标物的定性分析要求。建立标准曲线后，线性关系良好，相关系数为0.9994。添加基质后，样品基质中的杂质对目标物的分析没有影响，利培酮与其最近杂质的分离度为2.26，满足要求。此方法可为利培酮的检测提供参考。
关键词：利培酮 ED723 Shim-Pack GISS C18
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

LC-20A/ED723；
色谱柱Shim-Pack GISS C18 (4.6×150 mm，5 μm；P/N 227-30061-07)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GISS C18 (4.6×150 mm，5 μm )
ECD参数：钻石流通池，检测电压1700mv’
进样量：40μL
流动相：A-0.1%磷酸水溶液（含1.25mM辛烷磺酸钠） B-乙腈
A：B=73：27
流速：1.0mL/min

2. 实验结果及讨论

2.1 重复性、检出限

分别配置浓度均为1.0ppb、2.0ppb、4.0ppb、10.0ppb、20.0ppb的利培酮标准溶液及盐酸去甲咪嗪（内标）标准溶液，按如上分析条件进样分析。结果表明，在1.0ppb的浓度下，利培酮及盐酸去甲咪嗪（内标）均可以被检出（信噪比约为2.88）。各浓度点响应重复性较好。
1.0ppb 浓度下，重复性测试数据及谱图：

2.2 标准曲线

利培酮对应的浓度分别为5ppb、20ppb、80ppb、150ppb、300ppb、600ppb，内标浓度为150ppb，内标法建立标准曲线。

2.2 标准曲线

在空白血样中加入一定浓度的利培酮及内标（用户供），按如上述分析条件进行分析。目标物、内标与基质中的杂质可以较好的分离、无干扰（利培酮与其最近杂质的分离度为2.26）。

3. 结论

1．采用LC-20A/ED723按如上测试条件分析利培酮，各实验浓度下具有较好的重现性。在目标物浓度为1ppb时，其信噪比（S/N）约为2.88，可以满足对目标物的定性分析要求。

2．内标法建立标准曲线，在分析的浓度范围内，线性关系良好，相关系数为0.9994。

3．按如上分析条件，样品基质中的杂质对目标物的分析没有影响，利培酮与其最近杂质的分离度为2.26

注意事项

1．分析前，应在分析条件下平衡较长时间（建议过夜平衡），使响应背景最好不高于0.6μA；

2．处理好的血样复溶时，应采用流动相复溶。