紫草中β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的测定
SGLC-LC-002
摘要:本文建立了紫草中β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm )分析β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为18060,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。
关键词:紫草 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁 Shim-pack VP-ODS HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
LC-2030一体机;
色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm;P/N 228-34937-92);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm)
流动相:乙腈-水-甲酸(70:30:0.05)
柱温: 30 ℃
检测波长:275 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
1.3 对照品溶液的制备
取β-β’—二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。
1.4 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90 ℃)25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用石油醚(60~90 ℃)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 ml,蒸干,残渣加流动相溶解,转移至10 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下:
β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品溶液:
供试品溶液
3. 结论
参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了紫草中β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm)分析β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为18060,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。