摘要:本文建立了乙醇中挥发性杂质的GC测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析对照溶液(b),乙醛和甲醇的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为乙醇中挥发性杂质的测定提供参考。
关键词:乙醇 挥发性杂质 SH-624 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm( P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品混合溶液的制备
对照溶液(b):精密量取无水甲醇50 μL及称取乙醛约39.17mg于同一50 mL容量瓶中,溶剂(无水乙醇)定容,精密移取100 μL于10 ml容量瓶中,溶剂定容。
对照溶液(DZ):精密量取无水甲醇2 ml、乙缩醛300 μL、苯20 μL、4-甲基-2-戊醇3 ml于同一100 mL容量瓶中,溶剂定容,精密量取1ml于100 ml容量瓶中,溶剂定容。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 )
升温程序:40℃维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟。
载气:N2
检测器:FID,温度:280℃
进样口温度:200℃
分流模式:分流(20:1)
进样方式:恒线速度
初始流速:2 mL/min
进样量:1 μL
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照溶液(b)色谱图如下:
重现性
按照上述色谱条件(3.1)进行采集,对照溶液(DZ)色谱图如下:
3. 结论
本文建立了乙醇中挥发性杂质的GC测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析对照溶液(b),乙醛和甲醇的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为乙醇中挥发性杂质的测定提供参考。