植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定
SGLC-GC/MS-004
摘要:建立了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量同时测定的方法。本应用按照新国标方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对梨、韭菜、大米、茶叶4类样品基质进行净化,同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8050,岛津SH-1701 色谱柱进行分析,回收率及重现性良好。该方法前处理速度快,重现性好,灵敏度高,适用于梨、韭菜、茶叶和大米等植物源性食品基质中多种农药残留的同时检测。
关键词:QuEChERS 多农残 植物源性食品 GC-MS/MS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050 气相色谱-串联质谱联用仪;
耗材方法包:
本耗材方法包所含明细如下:
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:
毛细管柱: SH-1701 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)
程序升温:初始温度40℃保持1 min, 以40℃/min升温到120℃,再以5℃/min升温到240℃,以12℃/min升温到300℃, 保持10 min;
载气:He
流速:1.0 mL/min
进样口温度:280 ℃
进样量:1μL
进样方式:不分流进样
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI);
电子轰击能量:70 eV
离子源温度: 230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:3min
数据采集模式:MRM;
1.3 样品前处理
略
2. 结果及讨论
2.1 标准品的总离子流色谱图
109种农药混合标准品的总离子流色谱图
113种农药混合标准品的总离子流色谱图
2.2 植物源性食品中208种农药及其代谢物的GC-MS/MS检测添加回收结果
将梨、韭菜空白样品进行40.0 μg/kg浓度加标;大米空白样品进行100.0 μg/kg浓度加标;茶叶空白样品进行250.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:梨样品加标回收率为73.75%-124.82%,RSD为0.11%-9.60%;韭菜样品加标回收率为76.47%-125.81%,RSD为0.05%-11.66%;茶叶样品加标回收率为60.24%-112.83%,RSD为0.39%-22.65%;大米样品加标回收率为66.61%-118.60%,RSD为0.38%-14.62%。
3. 结论
综上,本方案按照新国标方法,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对梨、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化,同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8050,岛津SH-1701色谱柱进行分析,对普通水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等4类植物源性食品中208种农药及其代谢物残留的检测方法进行了验证,结果表明,该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高,可以应对植物源性食品中多种农药残留同时测定的要求。
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