木瓜中齐墩果酸、熊果酸的测定
SGLC-LC-037
摘要:本文建立了木瓜中齐墩果酸和熊果酸的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件并优化,采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80分析木瓜中齐墩果酸、熊果酸,结果显示齐墩果酸、熊果酸的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按齐墩果酸计大于5000,满足《中国药典》要求。此方法可为木瓜中齐墩果酸和熊果酸的检测提供参考。
关键词:木瓜 齐墩果酸 熊果酸 Shim-pack Scepter HD-C18-80 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱: Shim-pack Scepter HD-C18-80
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31024-06;S/N:116EA90071);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲酵制成每l mL各含0.1 mg的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品细粉约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18-80(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31024-06);
柱温:17 ℃
检测波长:210 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
流动相: 甲醇:水:冰醋酸:三乙胺=265:35:0.1:0.13
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
3. 结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了木瓜中齐墩果酸和熊果酸的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件并优化,采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80分析木瓜中齐墩果酸、熊果酸,齐墩果酸、熊果酸的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按齐墩果酸计大于5000,满足《中国药典》要求。此方法可为木瓜中齐墩果酸、熊果酸的检测提供参考。