话不多说,上图!
图1, 28种脂肪酸甲酯分析- SH-FAMEWAX
色谱柱:SH-FAMEWAX, 30 m, 0.32 mm ID, 0.25 μm
样品: 12 mg/mL total FAMEs
进样: 0.5 μL (分流比 150:1)@250 °C
柱温: 195 °C to 240 °C at 5 °C/min (hold 1 min)
载气:H2,
线速度: 62 cm/sec
检测器:FID @ 250 °C
图2,36种常见脂肪酸甲酯混合标准溶液-SH-Rtx-Wax
图3, 37种脂肪酸甲酯分析完整谱图- SH-Rt-2560
色谱柱:SH-Rt-2560, 100 m, 0.25 mm ID, 0.20 μm (cat.# 13198)
浓度: 1,000 μg/mL
进样: 1 μL split (分流比 20:1)
柱温: 100 °C (保持4 min) to 240 °C at 3 °C/min (保持 15 min)
载气:He, 恒流
流量:1.0 mL/min
检测器:FID @ 285 °C
图4, C18脂肪酸甲酯顺反异构体分析图- SH-Rt-2560
对比图1、2和图3、4可知,如果需要对脂肪酸进行顺、反异构体的分析时(尤其C18、C22、C24组分),则有必要选用SH-Rt-2560,但是若仅需了解脂肪酸的组成,那么选用分析速度更快的Wax/FAMEWAX色谱柱即可。
SH-Rtx-2330固定相是硅烷键,极性稍弱于256,但是2330耐受温度有所提高,并且流出明显降低。(如果需要分离顺反异构体,同时只有MS检测器推荐使用2330色谱柱。
图5,C18:1区域顺/反式标准品及样品图对比- SH-Rtx-2330对比SH-Rt-2560
如上图,SH-Rt-2330在标准品分离方面与SH-Rt-2560不分伯仲(蓝色),但是在实际样品中SH-Rt-2560色谱柱还是能够多分离出不同的组分(Cis-9红色)。综上, SH-Rtx-2330可以提供相当好的分离效果,但使用SH-Rt-2560可以尽可能多地分离顺反异构体。
引用:
[1]High-Resolution GC Analyses of Fatty Acid Methyl Esters (FAMEs)
[2] Trans fatty acids analysis part 2: Let’s look at actual samples with incurred TFAs
[3] 2020版药典丨大豆油可以药用?请收下质量评价(脂肪酸组成)应对秘籍
[4] GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定
[5] GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定
[6]GB 10765—2010食品安全国家标准 婴儿配方食品