半挥发性有机物(SVOCs)是指沸点在170-350℃范围内,饱和蒸气压较小且其挥发性较低的一大类有机化合物质。部分有机磷农药、有机氯农药、邻苯二甲酸酯类塑化剂及氯苯类化合物属于半挥发性有机物(SVOCs)。半挥发性有机物能够存在于空气、水、土壤等环境中,具有一定的毒性和生物蓄积作用。饮水水源如受到工业废水、农药和日用化学品等有机物的污染可能会含有多种SVOCs,危害人类健康。本方法适用于生活饮用水中半挥发性有机物的测定中的前处理步骤。
1. 预处理
如水样较为浑浊,可使用0.45μm的玻璃纤维滤膜预先过滤水样,去除水样中的颗粒物质。
2. 净化
SHIMSEN Styra HLB,200 mg / 6 mL
(货号:380-00855-10)
(1)活化:依次向小柱中加入5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯、10 mL 甲醇及10 mL 水,弃去流出液。
(2)上样:准确量取2 L水样,加入4.0μL内标和回收率指示物(浓度为500μg/mL),立刻混匀(使其在水样中的浓度均为1.0μg/L),然后将水样以15 mL/min的流速通过小柱,弃去流出液;
(3)干燥:于负压装置中(货号:RT-26077)将小柱抽干;
(4)洗脱:依次向小柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL二氯甲烷、1.5 mL 甲醇,利用负压装置中的流量控制阀保证每种洗脱溶剂先浸泡吸附剂10-15 min,再以3 mL/min的流速通过小柱,收集流出液;若流出液中有水分,可利用无水硫酸钠干燥柱(货号:380-00875-01)脱水;
(5)重新溶解:室温氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL,待检测。
附:参考方法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱:SH-I-5MS,
30 m×0.25 mm×0.25μm
(货号:221-75940-30)
柱温程序:初始温度50℃保持4 min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8 min
进样方式:不分流进样
离子化方式:EI
进样口温度:250℃
离子源温度:230℃
载气控制方式:恒流
接口温度:280℃
色谱柱流量:1 mL/min
检测器电压:调谐电压+0.2 kV
高压进样:150 kPa(1 min)
溶剂延迟时间:4 min
进样体积:1μL
采集模式:Scan,离子信息见下表
二、实验结果
1、16种SVOCs和内标的标准色谱图 (浓度10μg/mL)
SS, 替代物;IS,内标;1, 敌敌畏;2, 2,4,6-三氯酚;3, 六氯苯;4, 乐果;5, 五氯酚;6, 林丹;7, 百菌清;8, 甲基对硫磷;9, 七氯;10, 马拉硫磷;11, 毒死蜱;12, 对硫磷;13, o,p’-滴滴涕;14, p,p’-滴滴涕;15, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;16, 溴氰菊酯;
2、加标回收情况