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食品检测

食品检测

主题: 100 贴数: 134 版主: 管理员艾思吉,管理员小津,管理员岛岛

生活饮用水中半挥发性有机物的测定

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半挥发性有机物(SVOCs)是指沸点在170-350℃范围内,饱和蒸气压较小且其挥发性较低的一大类有机化合物质。部分有机磷农药、有机氯农药、邻苯二甲酸酯类塑化剂及氯苯类化合物属于半挥发性有机物(SVOCs)。半挥发性有机物能够存在于空气、水、土壤等环境中,具有一定的毒性和生物蓄积作用。饮水水源如受到工业废水、农药和日用化学品等有机物的污染可能会含有多种SVOCs,危害人类健康。本方法适用于生活饮用水中半挥发性有机物的测定中的前处理步骤。


1. 预处理

如水样较为浑浊,可使用0.45μm的玻璃纤维滤膜预先过滤水样,去除水样中的颗粒物质。

2. 净化

SHIMSEN Styra HLB,200 mg / 6 mL

(货号:380-00855-10)

(1)活化:依次向小柱中加入5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯、10 mL 甲醇及10 mL 水,弃去流出液。

(2)上样:准确量取2 L水样,加入4.0μL内标和回收率指示物(浓度为500μg/mL),立刻混匀(使其在水样中的浓度均为1.0μg/L),然后将水样以15 mL/min的流速通过小柱,弃去流出液;

(3)干燥:于负压装置中(货号:RT-26077)将小柱抽干;

(4)洗脱:依次向小柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL二氯甲烷、1.5 mL 甲醇,利用负压装置中的流量控制阀保证每种洗脱溶剂先浸泡吸附剂10-15 min,再以3 mL/min的流速通过小柱,收集流出液;若流出液中有水分,可利用无水硫酸钠干燥柱(货号:380-00875-01)脱水;

(5)重新溶解:室温氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL,待检测。



附:参考方法


一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱:SH-I-5MS,

30 m×0.25 mm×0.25μm

(货号:221-75940-30)

柱温程序:初始温度50℃保持4 min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8 min

进样方式:不分流进样

离子化方式:EI

进样口温度:250℃

离子源温度:230℃

载气控制方式:恒流

接口温度:280℃

色谱柱流量:1 mL/min

检测器电压:调谐电压+0.2 kV

高压进样:150 kPa(1 min)

溶剂延迟时间:4 min

进样体积:1μL

采集模式:Scan,离子信息见下表

二、实验结果

1、16种SVOCs和内标的标准色谱图 (浓度10μg/mL)

SS, 替代物;IS,内标;1, 敌敌畏;2, 2,4,6-三氯酚;3, 六氯苯;4, 乐果;5, 五氯酚;6, 林丹;7, 百菌清;8, 甲基对硫磷;9, 七氯;10, 马拉硫磷;11, 毒死蜱;12, 对硫磷;13, o,p’-滴滴涕;14, p,p’-滴滴涕;15, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;16, 溴氰菊酯;


2、加标回收情况

1楼 2022-07-22 09:49 回复
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关键词

知识文章

GC-MSMS法测定陈皮中35个农药残留物 (4.3方式1)

本研究建立了陈皮中 35 个禁用农药残留物的测定方法。 参照《中国药典》 2020 年版通则 2341 第五 法 4.3 方式 1 操作步骤, 采用岛津的 SHIMSEN 分散型净化材料的净化管对陈皮样品进行净化, SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷 计: 0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回 收率为 84.84%-108.33%, RSD 为 0.3%-8.28%,回收率高,重现性好。该方法为陈皮中 35 个禁用农药残留 物的测定提供参考。

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