艾叶中桉油精和龙脑的测定
SGLC-GC -033
摘要:本应用建立了艾叶中其桉油精和龙脑的测定方法。按照2020《中国药典》 中方法,采用岛津色谱柱SH-50分析艾叶中桉油精和龙脑,2个化合物峰形良好,目标物与相邻杂质色谱峰分离度1.5以上,龙脑的理论塔板数为629637,大于药典要求的50000,满足《中国药典》要求,此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。
关键词:艾叶 桉油精 龙脑 SH-50 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津气相色谱仪Nexis GC-2030;
色谱柱:SH-50(30m×0.25 mm,0.25 μm ,P/N:227-36162-01;S/N:1628510);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
取桉油精对照品、龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含桉油精0.2 mg、龙脑0.1 mg的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取艾叶适量,剪碎成约0.5 cm的碎片,取约2.5 g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水300 mL,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加乙酸乙酯2.5 mL连接回流冷凝管。加热至沸腾,再加热5小时,放冷,分取乙酸乙酯液,置10 mL量瓶中,用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管,转入同一个量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:SH-50(30m×0.25 mm,0.25 μm ,P/N:221-36162-01;S/N:1628510)
升温程序:初始温度45℃,以2℃/min升温到75℃,保持5分钟,再以1℃/min升温到90℃,保持6 min,以5℃/min升温到150℃,再以10℃/min升温到250℃,保持5 min
载气:N2
进样口温度:240℃
分流模式:分流,分流比5:1
进样方式:恒流模式 0.6 mL/min
进样量:1 μL
检测器:FID,温度:250℃
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和加标溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液
供试品溶液
3. 结论
本应用建立了艾叶中其桉油精和龙脑的测定方法。按照2020《中国药典》 中方法,采用岛津色谱柱SH-50分析艾叶中桉油精和龙脑,2个化合物峰形良好,目标物与相邻杂质色谱峰分离度1.5以上,龙脑的理论塔板数为629637,大于药典要求的50000,满足《中国药典》要求,此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。