人参中其它7种有机氯农药残留量的测定
SGLC-GC-031
摘要：本应用建立了人参中其它7种有机氯农药残留量的测定方法。按照2020《中国药典》 中方法，采用岛津色谱柱SH- 1701作为分析柱，分析人参中其它7种有机氯农药，各目标物峰形对称，分离度和重现性良好，满足《中国药典》要求，此方法可为人参中7种有机氯农药残留量的测定提供参考。
关键词：人参 其它有机氯 SH- 1701 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置：岛津气相色谱仪GC-2030；
色谱柱：SH-1701（30m×0.32 mm，0.25 μm ，P/N：221-75780-30；S/N：1651659)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 混合对照品溶液的制备
精密量取混合对照品贮备溶液适量，用正己烷制成每1 L分别含10 μg的溶液，即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品，粉碎成细粉（过二号筛），取约5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水30 mL，振摇10分钟，精密加丙酮50 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约8 g，精密加二氯甲烷25 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（每分钟3000转）3分钟，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟。精密量取15 mL，置40℃水浴中减压浓缩至约1 mL，加正己烷约5 mL，减压浓缩至近干，用正己烷溶解并转移至5 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓缓加入硫酸溶液（9→10）1 mL，振摇1分钟，离心（每分钟3000转）10分钟，分取上清液，加水1 mL，振摇，取上清液，即得。
1.4 分析条件
色谱柱：SH- 1701（30m×0.32 mm，0.25 μm ，P/N：221-75780-30；S/N：1651659)
升温程序：初始温度60℃保持0.3 min，以60℃/min升温到170℃，再以10℃/min升温到220℃，保持10 min，以1℃/min升温到240℃，再以15℃/min升温到280℃，保持5 min
载气：N2
进样口温度：230℃
分流模式：不分流
初始流速：0.9 mL/min
检测器：ECD，温度：300℃，电流：1.5 nA
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和加标溶液色谱图如下：
7种有机氯农药混合对照品溶液（10 μg/L）色谱图
人参供试品溶液色谱图
人参加标样品（添加浓度：0.05 mg/kg）色谱图
3. 结论
本应用建立了人参中其它7种有机氯农药残留量的测定方法。按照2020《中国药典》 中方法，采用岛津色谱柱SH- 1701作为分析柱，分析人参中其它7种有机氯农药，各目标物峰形对称，分离度和重现性良好，满足《中国药典》要求，此方法可为人参中7种有机氯农药残留量的测定提供参考。